1. 测定一个物质的熔点时,先炭化,继续加热一段时间熔
测熔点时发生碳化或其它变化,说明该物质在一定温度时先分解了,故一般可以写在一定温度分解,文献中经常会有类似的报道;此时剩余物的溶解已经是分解产物的溶解温度,不是原物质了。
2.被测样品先崩裂,持续加热后熔
如果只是简单的物理变化,没有明显性状改变,应该没有问题,玻璃加热到一定程度不是也会裂嘛;测熔点一般来说最好等温度降到离初次测得熔点较远的温度后再测第二次,开始温度可以升的稍快一些,但接近熔点时,一般是控制在1分钟升1度,这样测得更精准。对于一些易分解的物质,可以真空封管测,排除其它因素的影响。
3.数字熔点测定仪测定熔点时,起始温度是不是越低越好?
设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),如果知道待测物品的大概熔点可适当提高起始温度。
4. 升温速率以多少为宜?
升温速率由具体的待测物品决定,根据需要选择适宜的升温速率。